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詳細(xì)介紹液液萃取儀的操作步驟

更新時(shí)間:2019-12-27      點(diǎn)擊次數(shù):1158
   液液萃取儀是各級實(shí)驗(yàn)室非常常見的一項(xiàng)前處理操作,傳統(tǒng)的手工液液萃取勞動(dòng)強(qiáng)度大、效率低且操作人員易吸入有毒氣體。常見的液液萃取儀多以垂直震蕩、360度翻轉(zhuǎn)器為主,但都是部分解決了手工振搖的過程,無法自動(dòng)洗滌和清洗,效率不高。
 
  液液萃取儀的操作步驟:
  1、插上電源,檢查蒸餾儀器,確保各加熱孔能正常加熱,接通循環(huán)水開關(guān),檢查各接口是否漏水,以保證儀器正常運(yùn)行。
 
  2、取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中,并加入50ml蒸餾水,加數(shù)滴甲基橙指示劑,若試樣未呈現(xiàn)橙紅色,需補(bǔ)加磷酸溶液。
 
  3、開始加熱蒸餾,待餾出液接近250ml時(shí),停止時(shí)加熱,并用蒸餾水定容至250ml。
 
  4、打開萃取儀,檢查儀器能否正常工作,檢查完畢后,將250ml餾出液全部轉(zhuǎn)移至萃取儀自帶500ml分液漏斗中。
 
  5、在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液,設(shè)置萃取強(qiáng)度為40Hz,時(shí)間90s,停留時(shí)間為0,萃取一次,以混勻溶液。
 
  6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取強(qiáng)度、時(shí)間、次數(shù)不變,萃取一次,混勻溶液。
 
  7、萃取強(qiáng)度、時(shí)間、次數(shù)不變,萃取一次,使得試劑與水樣混勻。靜置10min。
 
  8、在上述分液漏斗中精確加入10ml三氯甲烷,設(shè)置萃取強(qiáng)度為35Hz,時(shí)間60s,停留時(shí)間為30s,萃取次數(shù)為3次,設(shè)置完畢后,按啟動(dòng)鍵開始萃取。萃取完畢后,靜置分層。
 
  9、用干脫脂棉或?yàn)V紙拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁,于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)干脫脂棉或?yàn)V紙,將三氯甲烷層通過干脫脂棉團(tuán)或?yàn)V紙,棄去起初濾出的數(shù)滴萃取液后,將余下三氯甲烷直接放入光程為20mm的比色皿中。
 
  10、于460nm波長,以三氯甲烷為參比,測定吸光度。
 
  11、空白實(shí)驗(yàn):蒸餾水代替試樣,按4-10步驟測定其吸光度??瞻着c試樣同時(shí)測定。
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